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第7章 实验室日常工作

实验室日常工作,实际上是实验技术人员的工作。按照中学化学教学的实际要求,凡开设化学课的班级达六个以上的普通中学,一般应配备专职的化学实验技术人员。化学实验技术人员要管理好实验室,协助化学教师上好化学实验课和课外活动实验。化学实验技术员必须具备一定的科学管理知识,熟悉中学化学课程标准和化学教材,掌握教材中各个实验的化学反应原理和操作技能。

第一节主要工作内容

一、熟悉日常工作

1.制订采购计划

每个学期的期末,应根据教学需要和化学实验室的物资现状,制订出仪器、药品、图表、模型以及其他各种用品的添置采购计划。仪器和药品的采购应视具体用途,既不追求高规格的,也不单纯为节约钱而购买低质产品,否则反而容易损坏。

2.准备学生分组实验和教师演示实验的用品

(1)学生实验室内,橱柜要编号,贴上仪器名称和数量的标签,常用的有下列仪器:

①加热仪器:烧怀、烧瓶、蒸发皿、锥形瓶、坩埚、具支试管等。试管和试管架每组配一套放在实验桌上。

②一般仪器:漏斗、酒精灯、集气瓶、燃烧匙、研钵、干燥器、滴管、水槽、坩埚钳、药匙、三脚架、泥三角、石棉网、表面皿、简易气体发生器、试管夹、玻璃棒、镊子、剪刀、小刀等。气体导管和胶塞应按要求配套。

(2)学生分组实验公用铁架台要专架,放有铁架台及零件,供分组实验使用。

(3)学生分组实验公用试剂要专架,放有酒精、蒸馏水。实验所需的药品按每次实验的需要进行更换。

(4)学生分组实验准备室内,设有橱柜存放学生分组实验所需药品,每次实验时,由实验技术人员将仪器、药品分发到学生的实验桌上。

(5)教师演示实验准备室内,设有仪器专橱和药品橱。仪器专橱内除存放常用仪器外,还可以将较复杂的装置成套放置,以免需用时临时装配。药品应分类排列,便于取用。

3.协助教师上好学生分组实验课

在学生分组实验进行过程中,实验技术人员应尽可能参加对学生实验的辅导工作,协助教师指导学生做好实验。此外,还要及时添加试剂或更换损坏的仪器,以保证实验的顺利进行。

4.整理学生实验室

学生实验完毕,实验技术人员要协助教师指导学生整理好实验室。办好损坏仪器登记手续,课后,要做好药品、仪器的添加、更换和收藏等工作。同时还要管理教师演示实验准备室;协助教师开展化学课外活动;保管好化学实验室的财产;在期末和假期里要做好实验室房屋和设备的修缮,做好财物的清理工作以及损耗仪器的清账手续,使实验室的物资与账目相一致。每天下班前,必须巡视实验室一遍,对水、电、火、门、窗、锁进行安全检查,如发现问题应及时处理。

二、掌握基本技能

1.掌握和认识中学化学实验所用的仪器、试剂的名称、规格、单价和用途。

2.掌握化学试剂的主要特性和安全知识,如易燃、易爆、易潮解、易挥发、易分解和有毒等。

3.熟悉仪器、药品的采购、运输、验收、保管情况。

4.掌握实验室常用试剂的浓度标志法和各种浓度的换算法则。

5.认识中学化学实验所需化学试剂的化学式及其正确的书写方法。掌握各种反应的基本原理。

6.掌握中学化学实验所用试剂的变性现象和预防措施的技能。

7.掌握所需用的各种不同浓度溶液的配制和标记方法。

8.掌握简单的玻管加工、塞子钻孔、仪器连接、仪器固定、气密性检查、加热等基本操作技能。

9.掌握各种状态试剂的取用和一般仪器使用的技能,如正确取用固体试剂和液体试剂,量具和天平的使用,移液管和滴定管的使用等。

10.掌握一般实验操作的技能,如溶解、过滤、蒸发、结晶、萃取、升华、分馏等。

11.掌握中学化学中有关离子检验的方法和技能,以便鉴别标签毁坏或标签模糊不清的药品。

12.掌握中学化学实验中有关电学仪器的使用和维护的技能,如调压变压器、蓄电池、灵敏电流计等。

13.掌握幻灯机、投影仪及多媒体教具的使用与维护以及制作幻灯片、课件的方法和技能。

第二节一般实验常识

一、掌握先与后关系

1.制取气体时,先检查装置的气密性,后装入药品。检查装置的气密性,应先将导管插入水中,后用手掌紧贴容器的外壁。加药品时应先放固体,后加液体。

2.排水法收集满气体后,拆除装置时,先把导气管移出液面,后熄灭火源。

3.用氢气、一氧化碳等还原金属氧化物时应先通气后点燃酒精灯。停止实验时应先熄灯,后停止通气。

4.点燃可燃性气体(氢气、一氧化碳、甲烷)应先检验纯度,纯后才点燃。

5.除杂质气体时,一般先除有有毒气体,后除其他气体,最后除水蒸气。

6.给试管中的物质加热,应先给整个试管预热,后集中火力加热装有药品的部位。

7.如果浓硫酸不慎沾在皮肤上,应先迅速用布或纸拭去,然后用大量水冲洗,最后涂上质量分数约为3%的小苏打溶液。

8.取用块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器中,应先把容器横放,后把块状药品或金属颗粒放入容器口以后,再把容器慢慢地竖立起来。

9.用托盘天平称量物质,应先调整零点,后称量;称量时,应先在两个托盘上各放一张大小相同的同种纸,后把要称量的药品放在纸上称量;加砝码时,应先加质量大的砝码,后加质量小的砝码;称量完后,先把砝码放回盒中,后把游码移回零处。

10.过滤操作时,应先让上层澄清溶液过滤,后才把沉淀倒入过滤器。

11.配制银氨溶液时,应先取稀硝酸银溶液,然后慢慢滴加稀氨水至最初产生的沉淀刚好消失为止。

12.制备氢氧化铁胶体时,先将蒸镏水加热至沸,然后滴入饱和氯化铁溶液,继续加热至溶液显红褐色后即可。

13.制备硅酸溶胶时,先注入5~10mL(1mol/L)盐酸,后加1mL水玻璃,然后用力振荡。

14.制备溴苯时,应先加入苯,再加溴,最后加入少量催化剂铁屑。

15.制备硝基苯时,先加入浓硝酸,再加浓硫酸,摇匀,冷却到50~60℃,然后慢慢滴入1mL苯,最后放在60℃的水浴中即可。

二、理解浓与稀关系

1.制氢气时,要用锌粒和稀盐酸或稀硫酸反应。

2.制氯气时用浓盐酸和二氧化锰共热。

3.制盐酸气体时,用浓硫酸与食盐共热。

4.制二氧化碳气体时,用稀盐酸与大理石反应。

5.制硫化氢气体时,用稀盐酸或稀硫酸与硫化亚铁反应。

6.制二氧化硫气体时,用浓硫酸与亚硫酸钠反应。

7.制二氧化氮气体时,用浓硝酸与铜反应;而制一氧化氮时则用稀硝酸与铜反应。

8.制乙烯、硝基苯、苯磺酸,酯化反应、蔗糖脱水,都要用浓硫酸;而酯的水解、糖类的水解则要用稀硫酸。

9.氯化铜溶液,浓时绿色,稀时呈蓝色。

三、认识左与右关系

1.使用托盘天平时,左盘放称量物,右盘放砝码,即左物右码;游码刻度从左到右,读数时读游码左边刻度。

2.调天平零点时,左边轻时,平衡螺母应向左旋,右边轻时,平衡螺母向右旋。

3.制取气体时,发生装置在左,收集装置在右,气体流动的方向从左到右。

4.组装仪器时先低后高,从左到右将各部分联成一个整体,拆卸仪器时顺序则相反。

5.中和滴定操作时,要左手控制旋塞,右手摇动锥形瓶,即左塞右瓶。

6.用移液管取液时,用右手拇指及中指拿住移液管,左手握住洗耳球。

7.将试管由长到短,从左到右放置在试管架。

四、确定上与下关系

1.玻璃仪器中的“零刻度”:滴定管在上方,量筒、烧杯、刻度试管等的起始刻度在下方,但并无零刻度。

2.容量瓶、移液管等的刻度线在上方(只有一刻度线)。

3.水冷凝器中的冷凝水流方向为从下边进,从上边出。

4.用排空气法收集气体时:若气体的式量大于29,用向上排空气法收集;若气体的式量小于29,则用向下排空气法收集。

5.分液操作时,下层液体应打开旋塞从下边流出,上层液体应从分液漏斗的上口倒出。

6.使用长颈漏斗时,漏斗的底部应插入液面以下,而使用分液漏斗时一般在液面之上。

7.进行石油等物质的分馏时,温度计的水银球应在液面之上且位于支管口附近;而制乙烯等需要测量、控制反应物温度的实验时,温度计水银球应在液面之下。

8.有水吸收易溶气体时,气体导管要悬在液面上;用水吸收微溶气体时,气体导管要插入液面下。

五、了解大与小关系

1.称量时,先估计称量物大概质量,加砝码的顺序是先大后小,再调游码。

2.使用温度计、量筒、容量瓶、滴定管等,都要注意量程的大小。如制乙烯温度为170℃,就不能使用100℃的温度计;量取8.5mL液体时,就应该使用10mL量筒。

3.使用干燥管干燥气体或除杂质气体时,气流的方向应大端进小端出,即大进小出。

4.固体药品(粉末或块状)应保存在广口(大口)试剂瓶中,液体试剂应放在细口(小口)试剂瓶中。

5.取用药品时,应严格按照实验说明的规定用量,如未注明用量,应该取用最少量,即液体只取1~2mL,固体只需盖满试管底部;但除杂质时,所加试剂都是过量的,因此,由此引入的新的杂质还应设法除去。

六、区别长与短关系

1.使用双导管洗气瓶洗气时,气体应从长导管进,短导管出,即长进短出;而使用双导管洗气瓶测量气体的体积时,则正好相反,为短进长出。

2.使用带双导管的集气瓶并用排气法收集气体时(瓶口向上),若气体的式量大于空气的平均式量29,气体应从长导管进,将空气从短导管排出;若气体的式量小于29,则气体应从短导管进,将空气从长导管排出。

七、比较快与慢关系

1.实验室制氯气时,加热时宜慢不宜快,温度宜低不宜高。

2.实验室制乙烯时,加热使液体温度迅速升高到170℃,宜快不宜慢,否则易产生乙醚等副产物。

3.实验室制乙炔时,轻轻旋开分液漏斗的旋塞,使水缓慢滴下,宜慢不宜快。

4.中和滴定接近终点时,滴加液体宜慢不宜快。

八、知道多与少关系

1.在工业生产中往往采用增大浓度的方法,使成本较高的原料得到充分利用。即容易得到的或成本较低的反应物多,而成本较高的原料则相对较少。如在硫酸的工业制法中常用过量的空气(多)使二氧化硫(少)充分氧化,增大二氧化硫的转化率。

2.实验室制乙烯时,浓硫酸的量多,乙醇的量少,二者的体积比为3:1。

3.实验室配制王水时,浓盐酸量多,浓硝酸量少,二者的体积比为3:1。

4.用到催化剂的反应,反应物量多,催化剂量少。

九、清楚内与外关系

1.用酒精灯加热时,要用外焰不用内焰。

2.测定硝酸钾的溶解度时,温度计要插在试管内,制备硝基苯时,温度计要放在试管外的水浴中。

十、分清深与浅关系

1.过氧化钠粉末淡黄色,磷酸银黄色,AgBr浅黄色,AgI粉末黄色。

2.使用胶头滴管一般应悬在试管口上方切勿伸到试管口内,以免沾脏滴管,但制氢氧化亚铁时要用长滴管深插到液面下。

十一、明白直接与间接关系

1.坩埚、蒸发皿、试管、硬质玻璃管、燃烧匙可直接加热,而烧杯、烧瓶、锥形瓶则需垫上石棉网间接加热。

2.一般加热实验用酒精灯直接加热,而苯的硝化、银镜反应、酚醛树酯的制取、酯的水解、纤维素的水解等则需水浴间接加热。

十二、懂得有水与无水关系

1.卤代烃消去反应要用固体氢氧化钠,无水乙醇。

2.卤代烃水解反应要用氢氧化钠水溶液。

3.制甲烷要用无水醋酸钠,而不是晶体醋酸钠。

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